在下文中,對本文的用於密(mì)封真空密封容(róng)器的釺焊填料進(jìn)行詳細描述。
該密封釺焊填料包括Ag--Cu-活性金屬,其中Cu-活性金屬化合物的含量不超過(guò)體積的40%。
活性金屬的例子是Ti,Zr和Hf。在這些活性金屬中,鈦是特別(bié)優選的。
在含(hán)有Ti作(zuò)為(wéi)活性金屬的密封釺(qiān)焊填料中,在例如圖1中的電子顯(xiǎn)微鏡(jìng)照片中被示為塊狀材料(liào)的Cu-Ti化合物分散在(zài)Ag和Cu中被(bèi)示成細碎的碎片。
含有(yǒu)Ti作為活性金屬的Cu--Ti化合(hé)物的例子是CuTi,Cu3Ti,Cu4Ti,Cu3Ti2和Cu4Ti3。優選使用高含量的Cu例(lì)如Cu4 Ti或Cu4 Ti和其他Cu-Ti化合物的混合物。與Ag--Cu共晶型釺焊填料相比,這種含有Cu4 Ti的釺焊填料在下述熱處理時有(yǒu)效地提高了其熔化溫度(dù),從而允許形成有(yǒu)助於熔化步(bù)驟中潤濕性能的未熔化材料。
含有Zr作為活(huó)性金屬的Cu--Zr化合物的例子是(shì)CuZr2,CuZr,Cu3Zr1和Cu3Zr。
含有Hf作為活性金屬的Cu--Hf化合物的例子是CuHf,Cu10 Hf7,Cu8 Hf3,Cu51 Hf14和Cu5Hf。
如果釺焊(hàn)填料中Cu活性金(jīn)屬化合物的含量超過40%(體積),則Cu活性金屬化合物很(hěn)容(róng)易保留在由釺焊(hàn)填料(liào)形成的密(mì)封層中,可能導致形成能夠充當(dāng)泄漏(lòu)通道的收縮標記空隙。鑒於在熔化步驟進行熱處理時形成足夠量的未熔化材料有助於(yú)釺焊填料的潤濕性能,Cu活性金屬化合(hé)物的含量下限優(yōu)選為3體積%。釺(qiān)焊填料中Cu活性金(jīn)屬化合物的含量更優選為5-25體積%。該係列中含有Cu活性金屬化合物的(de)釺焊填料(liào)在陶瓷圓(yuán)柱體的開口(kǒu)端具有進一步改善(shàn)的潤濕性能。
Ag:Cu:活(huó)性金屬在釺焊(hàn)填料(liào)組合(hé)物中的比值優選為50-59∶33-40∶1-17的摩爾比(bǐ)。
釺焊填料組合物中Ag:Cu的比例優選與共晶組合物的比例相似。具有這種(zhǒng)組合物的釺(qiān)料經過熱(rè)處理後可以在密封層(céng)中形成精細的共晶結構(gòu)。
從釺焊填料中的活性金屬通過提高釺料的熔(róng)化溫度在熔化步驟中形成有助於潤濕性能的未熔化材料的觀點(diǎn)來看,活性金屬優選以Cu化合物的形式整體存在。然而,活性金屬可以部分地以單個活性金屬元(yuán)素的形式存在。活性金屬(shǔ)優選以3至17摩爾%的量包含在釺焊填料中。
本發明的真空密封容器參照圖1和圖2進行詳細描述。
圖2是本發明真空密封容器(qì)的剖麵圖,圖2是圖1中氣缸和密封蓋之間密封層的剖(pōu)麵放大圖。兩個密封蓋 2 各有一個框架形的末端。密封蓋2的每個框架形(xíng)端分別放置(zhì)在陶瓷(cí)圓筒1的開口端上。兩個密封層3分別粘(zhān)貼將密封蓋2的每個框架形端粘貼到圓柱體1的開口端(duān)。因此,氣缸1的開口端分別由密(mì)封蓋2封閉。
如圖1所示(shì),每(měi)個密封層3由(yóu)在圓(yuán)柱體1開口端側麵形成的分(fèn)離活性金屬層4和從隔離(lí)層4突出到框架形端2的(de)Ag--Cu基主體5組成。如圖(tú)2所示,密封層3由以下關係定義:L.gtoreq.4 T和(hé).theta。ltoreq.60°C,其中L不超過(guò)開口端的寬度,並且是鋪在圓柱體1開口端表麵的最(zuì)小長度;T為密封蓋2的框架形(xíng)端部的厚度和(hé) theta。是與(yǔ)開口端表麵的角(jiǎo)度。
氣缸1由氧化(huà)鋁(lǚ)、氮化矽等陶(táo)瓷製成。
密封蓋(gài)2由不鏽鋼、鐵鎳合金等金(jīn)屬(shǔ)製成。
分離層4是指在其上沉澱至少30摩爾%活性金屬的層。所述偏選層4的厚度優選為50納米以上。如果偏析層的厚度小於50nm,則很難在圓柱體的(de)開口端(duān)形成具有優異(yì)潤濕(shī)性能的密封層(céng)。偏聚層的厚度更優選在50nm至10μm的範圍內。
在銀--銅基主體5中,銀和銅的含(hán)量不低於70摩爾%。主體(tǐ)5還可以含有不可避免的雜質,例如活性金屬和氧作為(wéi)Ag和Cu以外的組分。特別優選的是,主體5中(zhōng)的Ag和(hé)Cu基本上(shàng)以Ag--Cu共晶合金的形式存在。
密封層(céng)3的形狀由開口端表麵上的最小長(zhǎng)度L和角度.theta定義(yì)的原因。開(kāi)口端的表麵如下。
如果L小於4 T,則(zé)很(hěn)難通過密封層3將氣缸1與氣(qì)缸蓋2充分密封。L更優選不少於5T。
如果 theta.超過60°C,密封層3的長腿性(xìng)能會變差,並且很(hěn)難用密封蓋2充分密封氣缸1。更優選在5至60°C的範圍內。
在下文中,對(duì)本發明的真空密封容器的製造方法進行詳細描述(shù)。
首先,準備兩個金屬密封蓋,每個密封(fēng)蓋都有一個框(kuàng)架形的末端。金屬密封蓋(gài)的每個框架形端分別放置在陶瓷圓柱體的開口端上。兩個密封釺焊填料分別[敏感詞]氣缸的開口(kǒu)端和框架形端之間。每種釺焊填料由Ag,Cu和活性金屬組成,其中Cu活性金(jīn)屬化合物的含量不超過(guò)體積的40%。然後,每個釺焊(hàn)填料在高於Ag--Cu共晶溫度的溫度下進行熱處理,直到分別在與每個釺焊填料接觸的圓柱(zhù)體開口端表麵上形(xíng)成由(yóu)活(huó)性金屬製成的偏析層。圖1和圖2所示的真空(kōng)密(mì)封容(róng)器(qì)就是這樣製造的。
氣缸由氧化鋁、氮(dàn)化矽等陶瓷(cí)製成。密封蓋由不鏽鋼、鐵鎳合金等金屬製成(chéng)。
釺焊(hàn)填料以薄板或粉末的形式使用。
密封釺(qiān)焊填(tián)料中的活性金屬的例子是(shì)Ti,Zr和(hé)Hf。
上(shàng)麵使用的Cu活性金屬化合物與密封釺焊填料的描述相同。
密封釺(qiān)焊(hàn)填料中(zhōng)Cu活性金屬化(huà)合物量的定義原因與上述釺焊填料的描述相同。釺焊填料中Cu活性金屬化合物的量更優選在5-25體積(jī)%的範圍內(nèi)。
Ag:Cu:活性金屬在密封釺焊填(tián)料組合物中(zhōng)的比值優(yōu)選為50-59∶33-40∶1-17的摩爾比。
選擇上述熱處理(lǐ)的溫度以達到與(yǔ)密封(fēng)釺焊填料中Ag和Cu成(chéng)分關係的[敏(mǐn)感詞]狀態,並設定為Ag--Cu相(分離層除外)最終完全熔(róng)化的溫度。如果熱處理溫度設(shè)置得太(tài)高,Cu活性金屬化合物(wù)在加熱的(de)初始階段與其他組分同時熔(róng)化,並且無法充分證明將Cu活性金屬化合物摻入釺焊填料的效果。例如,如果使用由57.7摩爾%Ag、38.5摩爾%Cu和3.8mol%Ti組成的釺焊填料,其中整個Ti為Cu4 Ti的形式(shì),則熱處理優選在約780至880°C下進行,因為Ag--Cu共晶(jīng)溫度為780°C。
在這種熱處(chù)理中,優選在形成偏析層後,通(tōng)過將整個Cu活性金屬化合物熔(róng)化到熔化的釺焊填料中來(lái)摻入。通過這(zhè)種(zhǒng)熱處理,可(kě)以抑製能夠在密封層中充當泄漏通道的收縮標記空隙的形成。熱處理優選在惰性氣體如氬氣的氣氛中進行,或在真空下進行
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